Anomalous Small Angle X-ray Scattering (ASAXS) analysis of nanocrystals in glass ceramics: structure and composition

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist eine quantitative Analyse von Nanokristallen in Bezug auf deren Struktur und Zusammensetzung. Diese Analyse wird von allen beteiligten Phasen (kristallin und amorph) von zwei verschiedenen Nano-Glaskeramiken mit Hilfe der anomalen Röntgenkleinwinkelstreuung (ASAXS) als wichtigste Methode durchgeführt. Die Eigenschaften der Glaskeramiken sind von der Größe, der Größenverteilung, der Volumenverteilung und der Zusammensetzung der gebildeten Nanokristalle sowie der restlichen Glasmatrix abhängig. Glaskeramiken, die magnetische Kristalle im Nanometerbereich enthalten, und damit spezielle magnetische Eigenschaften haben, versprechen viele zukünftige Anwendungen. Die ASAXS-Untersuchungen dieser Glaskeramiken mit magnetischen Nanopartikeln weisen die Bildung einer kristallinen Phase (MnxFe3-XO4) bei der Wärmebehandlung nach. Diese Nanopartikel sind durch eine dünne Schicht die mit SiO2 angereichert ist umgeben. Ferner wird das Verhältnis von Fe- zu Mn-Atomen in den nanometergroßen Kristallen durch ASAXS bestimmt. Die Untersuchungen zeigen, dass sich die Kristallstruktur ändert und die Zusammensetzung sich von Magnetit (Fe3O4) in Richtung der Jacobsite Phase (MnFe2O4) mit zunehmender Wärmebehandlungszeit ändert. SANS Untersuchungen mit polarisierten Neutronen weisen nach, dass sich eine Kern-Schale-Struktur gebildet hat, Weiterhin weist SANS nach, dass die Nanopartikel magnetisch sind sowie deren oberflächennahe Schicht magnetisch gestört ist, d.h. eine sogenannte dünne magnetische Totschicht wird ausgebildet. Umgeben ist solch ein Nanokristall von einer nichtmagnetischen Hüllenregion. Nanokristalle, wie BaF2 in Silikat-Gläsern in Anwesenheit von seltenen Erden, sind potenzielle Materialien für verschiedene photonische Anwendungen wie optische Verstärker oder Faserlaser. TEM-Studien mit Energie-Filterung implizieren, dass in einer Glaskeramik, die nanometergroße Kristalle aus BaF2 enthält, sich eine Region rund um die Kristalle bildet, die mit SiO2 angereichert ist. ASAXS Untersuchungen an diesen Proben bestätigen die Bildung einer solchen Schicht, die mit SiO2 angereichert ist. Darüber hinaus bieten diese Untersuchungen quantitative Informationen über die Zusammensetzung der Hüllen-Schicht und der Restglasmatrix sowie deren temperaturabhängigen Zusammensetzungsänderungen. In dieser Arbeit wird gezeigt wie ASAXS in Kombination mit anderen hier verwendeten Untersuchungsmethoden in der Lage ist, quantitative Informationen über Struktur und Zusammensetzung von Nanopartikeln in mehrphasigen Systemen zu liefern. Die beiden hier untersuchten Glaskeramiken gehören zu diesen mehrphasigen Systemen.

Author dc:creator

• Raghuwanshi, Vikram Singh

Advisor dc:contributor.advisor

• Banhart, John

Licence dc:rights.uri

• http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/

Language dc:language.iso

en, English

Identifier URI

urn:nbn:de:kobv:83-opus-36010
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3281

OAI identifier oai:identifier

oai:depositonce.tu-berlin.de:11303/3578