Investigation of TDLAS for its Application as Primary Standard for Partial Pressure Measurements

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Untersuchung der Verwendbarkeit der durchstimmbaren Diodenlaser-Absorptionsspektroskopie (TDLAS) als Primärmethode für Partialdruck-Messung. Um diese Untersuchung durchführen zu können, konstruierten wir ein 3-Kanal-Spektrometer, das eine Vakuumkammer mit beweglicher Herriott-Zelle umfasst. Weiterhin haben wir eine neue Steuerungs- und Verarbeitungssoftware IPSIAM (Integrated Processing System for Integrated Absorbance Measurements) entwickelt. Es wurde ein Messverfahren auf Basis der direkten numerischen Integration des Absorptionsvermögens (nach dem Beer-Lambert-Gesetz) eingesetzt. Um die Genauigkeit der Eingangsgrößen unseres Messverfahrens zu verbessern, entwickelten wir drei neuartige Messsysteme, die trotz ihrer Einfachheit Verbesserungen bei der Lösung ihre jeweiligen Aufgaben lieferten. Das erste Messsystem erlaubte die gleichzeitige indirekte Messung der Ein- und Ausgangsintensität. Die so erreichte relative Unsicherheit der optischen Transmission beträgt nur 0.1 % (k = 1). Das zweite Messsystem beruht auf der Anwendung eines Linearmodells zur Charakterisierung der Herriott-Zelle ohne diese aus der Kammer entfernen zu müssen. Eine indirekte Messung der Herriott-Zellenparameter (wirksamer Krümmungsradius und Distanz der Spiegel) wurde so ermöglicht. Es wurde eine relative Unsicherheit von 0.01 % (k = 1) erreicht. Das dritte System ermöglichte die direkte Messung der Gastemperatur unter Verwendung von zwei PT-100-Sensoren im Inneren der Vakuumkammer. Mit dieser Methode ließ sich die Unsicherheit der Gastemperatur um einen Faktor 100 auf 0.002 % verringern. Nachdem eine nicht vernachlässigbare Apparatefunktion des Spektrometers beobachtet wurde, entwickelten wir einen neuen Algorithmus zur Entfaltung von Spektren. Damit konnte der durch die Apparatefunktion auftretende Integrationsfehler beseitigt werden. Nach unserem Wissensstand ist dies der erste Entfaltungs-Algorithmus, der in der Lage ist, Messungen des vorliegenden Typs zu korrigieren. Ein weiterer neu entwickelter Algorithmus erlaubt die Messung des Gesamt-Absorptionsvermögens und erstmals die Berechnung der zugehörigen Unsicherheit gemäß GUM. Um die Genauigkeit der Ergebnisse der Messungen (Linienintensitäten und Partialdruck) zu verbessern, haben wir wiederholt gemessen und analysierten die Ergebnisse mit Hilfe der Funktional-Struktural-Linearanalyse. Mit unserem System konnten wir mehrere Linienintensitäten von CO2 mit einer relativen Unsicherheit von 1.0 % (k = 2, Vertrauensniveau von ungefähr 95 %) messen. Das ergab eine Verbesserung der Genauigkeit um wenigstens den Faktor 4 (wahrscheinlich sogar den Faktor 10) im vergleich zu den Unsicherheiten in HITRAN. Dennoch stimmen unsere Ergebnisse mit den in HITRAN gegebenen Werten überein. Wir haben dem Partialdruck von CO2 mit einer relativen Unsicherheit von 1.5 % (k = 2, Vertrauensniveau von ungefähr 95 %) gemessen. Unsere Ergebnisse stehen in Übereinstimmung mit den entsprechenden gravimetrischen Werten der PTB-Braunschweig (für eine Mischung von 5 % CO2 in N2) und der BAM (für eine Mischung von 0.1 % CO2 in N2). Unsere Messungen sind die ersten rückführbaren TDLAS-Messungen der entsprechenden Linienintensitäten und des Partialdrucks von CO2 (so weit wir wissen). Die an unserem Messplatz erreichten geringen Messunsicherheiten zeigen, dass TDLAS als Primärmethode zur Partialdruckbestimmung zumindest von CO2 geeignet ist.

Author dc:creator

• Padilla Víquez, Gerardo José

Advisor dc:contributor.advisor

• Kronfeldt, Detlef

Licence dc:rights.uri

• http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/

Language dc:language.iso

en, English

Identifier URI

urn:nbn:de:kobv:83-opus-11610
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-1248

OAI identifier oai:identifier

oai:depositonce.tu-berlin.de:11303/1545