Darstellung eines Referenzmaterials für die ortsaufgelöste Wasserstoffanalytik in oberflächennahen Schichten mittels Kernreaktionsanalyse
Obwohl Wasserstoff omnipräsent ist, ist seine Analytik anspruchsvoll und es stehen nur wenige analytische Verfahren zur Auswahl. Unter diesen nimmt die auf einer Kernreaktion von Wasserstoff und Stickstoff basierende N-15-Methode einen herausragenden Platz ein. Sie liefert eine ortsaufgelöste Wasserstoffkonzentration bis in den ppm-Bereich in oberflächennahen Schichten (kleiner 2 µm). Gegenstand der Arbeit sind die Darstellung der Theorie der N-15-Kernreaktionsanalyse (NRA), des experimentellen Aufbaus des entsprechenden Strahlrohrs am Ionenbeschleuniger der BAM und der Auswertung der Messergebnisse. Ziel ist die erstmalige Charakterisierung eines Referenzmaterials für die H-Analytik auf Basis von amorphen Silizium (aSi) auf einem Si[100]-Substrat. International wird von den metrologischen Instituten NIST [REE90] und IRMM [VAN87] je ein Referenzmaterial für die Heißextraktion in Form von Titanplättchen angeboten. Diese sind aber für die oberflächennahen Verfahren (NRA, ERDA, GDOES, SIMS) nicht nutzbar, da die oberflächennahe Konzentration von Wasserstoff in Titan nicht konstant ist. Die Homogenität der mittels CVD abgeschiedenen aSi:H-Schichten wurde untersucht. Dazu wurden pro Substrat für ca. 30 Proben die Wasserstofftiefenprofile gemessen, mittels eines innerhalb der Arbeit entstandenen Programms entfaltet und der statischen Auswertung unterzogen. Das Ergebnis waren Mittelwert und Standardabweichung der Wasserstoffkonzentration, sowie ein Schätzer für den Beitrag der Inhomogenität zur Meßunsicherheit. Die Stabilität des potentiellen Referenzmaterials wurde durch die Konstanz der Ergebnisse von Wiederholtungsmessungen der Wasserstoffkonzentrtion während der Applikation einer hohen Dosis von N-15 Ionen bewiesen. In einem internationalen Ringversuch wurde die Rückführbarkeit der Messergebnisse nachgewiesen. Teilnehmer waren 13 Labore aus 7 Ländern. Eingesetzt wurden N-15 und F-19 NRA, ERDA und SIMS. Besonderer Beachtung wurde der Bestimmung der Messunsicherheiten gewidmet. Für die Charakterisierung der aSi:H-Schichten wurden neben der NRA die Weißlichtinterferometrie, Ellipsometrie, Profilometrie und Röngenreflektometrie, sowie die IR- und Ramanspektroskopie genutzt. Die Stöchiometrie des eingesetzten Standardmaterials Kapton wurde mittels NMR-Spekroskopie und CHN-Analyse überprüft. [VAN87] Vandendriessche, S., Marchandise, H., Vandecasteele, C., The certification of hydrogen in titanium CRM No318, Brüssel-Luxembourg,1987 [REE90] Reed, W.P., Certificate of Analysis SRM 352c, Gaithersburg, NIST, 1990
Referenzmaterial, Ionenstrahlanalytik, Kernreaktion, Wasserstoffkonzentration, Schichtdicke, dünne Schicht, amorphes Silizium, reference material, ion beam analysis, nuclear reaction, hydrogen concentration, layer thickness, coating, amorphous silicon
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