Untersuchung der Wechselwirkung von Polymer/Silica-Mischungen mit Festkörper-NMR

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Untersuchung der Wechselwirkung von pyrogenen und gefällten Kieselsäuren (Silica) mit unterschiedlichen Styrol-Butadien-Copolymerisaten (SBR) mittels Festkörper-NMR. Die transversale Relaxationszeit T2 der spezif. chemischen Gruppen von extrahierten Mischungen wurden in Relation zu den entsprechenden Zeiten der reinen Matrix gesetzt. Aus dem transversalen Relaxationsverhalten der extrahierten Mischungen wurden Modelle für die polymer- und füllstoffspezifische Polymeradsorption abgeleitet. Dabei wurde der über Solid-Echo bestimmte Anteil F1 den direkt auf der Oberfläche adsorbierten Polymersegmenten, die sich aus den MAS-Spin-Echo-Messungen ergebende relative T2-Abnahme D interpartikulären Brücken zugeordnet. <br>Die sich je nach Silica- und SBR-Typ ergebenden Füllstoffnetzwerke unterscheiden sich in den durch Polymerketten verbundenen interpartikulären (D) und intrapartikulären (F1) Verknüpfungen. <br> <br>Untersuchungen der Silicaoberfläche: <br>Mit Hilfe der 1H-MAS-NMR-Spektroskopie wurden die Oberflächen pyrogener und gefällter Kieselsäuren untersucht. Die Reaktion des Kopplungsagens TESPT mit den Silanolgruppen wurde mit Hilfe der 29Si-CP/MAS-Spektroskopie untersucht. Für den Reaktionsablauf etablierte sich das in der Literatur gängige Horizontalmodell. Wegen der Ähnlichkeit der sich bildenden Strukturen kann nicht eindeutig geklärt werden, inwieweit die Oberfläche in diese Quervernetzung eingebunden wird. <br> <br>Chemiesorptionsexperimente von Polyepoxiden <br>Die Reaktion von Polyepoxiden mit Oberflächensilanolen konnte sowohl für den Fall eines epoxidierten Polybutadiens (BD 605) als auch für epoxidierten Naturkautschuk NMR-spektroskopisch und thermogravimetrisch eindeutig nachgewiesen werden. Der für einen Haftvermittler wichtigen Anbindung an die Polymermatrix wurde durch Vulkanisation der mit epoxidiertem Polybutadien gepfropften Füllstoffe nachgegangen.

Author dc:creator

• Krause, Matthias

Contributors dc:contributor

• Gronski, Wolfram

• Silica
• Interaction
• Rubber
• Solid-State-NMR
• Compound

Repository record source_url

https://freidok.uni-freiburg.de/data/618

OAI identifier oai:identifier

oai:freidok.uni-freiburg.de:618