Simultane Röntgenklein- und Weitwinkelstreuung an kristallisierenden Polymeren

Zentrales Anliegen der vorgestellten Arbeit war, Einblicke in den Ablauf der Polymerkristallisation zu gewinnen. Das Interesse konzentrierte sich dabei auf das Ziel, den postulierten mehrstufigen Charakter des Kristallisationsprozesses mit Hilfe von simultaner Röntgenklein- und Weitwinkelstreuung experimentell nachzuweisen. Während die Kleinwinkelstreuung sensitiv auf Dichtefluktuationen reagiert, spiegeln die Reflexintensitäten der Weitwinkelstreuung die Anzahl der kristallinen Bestandteile wider. Verläuft die Bildung von Lamellen in einem teilkristallinen Polymer über eine mesomorphe Eingangsphase, in der die Ketten bereits vorgeordnet und verdichtet, aber noch untereinander beweglich sind, so erwartet man, dass die mesomorphe Phase neben den Kristallen einen zusätzlichen Beitrag zur Dichtestreuung liefert, aber aufgrund der fehlenden Positionsfernordnung keine Reflexstreuung verursacht. Ziel war es, eine Situation zu finden, in der die mesomorphe Phase der kristallinen Lamelle so weit vorausläuft, dass ihr Streubeitrag die Grenzen der Messauflösung überschreitet. In syndiotaktischem Polypropylen gelang es erstmals, die mesomorphe Phase im Röntgenstreuexperiment zu beobachten. Solange die sukzessive Umwandlung in den Kristall noch nicht den überwiegenden Teil der Probe erfaßt, beobachtet man einen zusätzlichen Beitrag in der Dichtestreuung. In s-PP findet man ferner eine bemerkenswerte Beobachtung. Bei T = 0 °C wächst eine Phase, in der die Ketten im Gegensatz zum Kristall nicht helikal gewunden sind, sondern in Trans-Konfiguration gestreckt vorliegen. Erstmals konnte gezeigt werden, dass diese Trans-Mesophase zu Dichtefluktuationen (SAXS) führt, aber keine Positionsfernordung (WAXS) besitzt. Beim Aufheizen beobachtet man einen direkten Übergang in den Kristall. Die Strukturgrößen der Trans-Mesophase und der kristallinen Lamellen sind identisch.

Author dc:creator

• Grasruck, Michael

Contributors dc:contributor

• Strobl, Gert

• Simultane Röntgenklein- und Weitwinkelstreuung

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