Entwicklung hochfester Net shape Oxidkeramiken im System Al2O3-SiO2-ZrO2

Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Reaktionssinterprozess für die <br>Herstellung von dichtgesinterten Oxidkeramiken im System <br>Al2O3-SiO2-ZrO2 entwickelt, bei dem als reaktive <br>Komponenten anstatt der reinen Metalle intermetallische Verbindungen <br>wie ZrAl3, ZrSi2 und Zr2Si verwendet werden. <br> <br>Während des Reaktionssinterns in Umgebungsluft werden die <br>intermetallischen Verbindungen zu ZrO2, Al2O3 und SiO2 <br>oxidiert. Das neu gebildete Al2O3 reagiert mit SiO2 zu Mullit <br>(3Al2O3.2SiO2). Die Oxidationsreaktionen und die <br>Mullitbildung sind jeweils mit einer Volumenvergrößerung verbunden, <br>die den Sinterschwund vollständig kompensieren kann. Um die <br>Verdichtungseigenschaften der Ausgangspulvermischungen zu verbessern, <br>wurde zusätzlich ein Si-Harz als so genannter low loss Binder <br>verwendet. Im Vergleich zu konventionellen Bindern werden diese nicht <br>vollständig ausgebrannt, sondern nach der Pyrolyse verbleibt ein <br>keramischer Rückstand, was den Sinterschwund ebenfalls verringert. <br>Durch den relativ hohen Gehalt an organischem Binder ist eine <br>Bearbeitung im Grünzustand möglich. Daher können auch in einem für die <br>Mikrosystemtechnik relevanten Dimensionsbereich komplex geformte <br>Grünkörper hergestellt werden, die durch den Reaktionsbindeprozess <br>exakt wiedergegeben werden. Durch eine Variation des <br>Zr/Al/Si-Verhältnisses sind verschiedene Phasenzusammensetzungen in <br>dem ternären Oxidsystem Al2O3-SiO2-ZrO2 herstellbar. <br> <br>Es wurden verschiedene Keramiken in den Systemen Al2O3-ZrO2, <br>Mullit-ZrO2 und Al2O3-Mullit-ZrO2 hergestellt und <br>charakterisiert. Der Reaktionssinterprozess wurde mit thermischen <br>Analysemethoden (TG/DSC) und der Dilatometrie untersucht. Außerdem <br>wurde die Phasenentwicklung während des Reaktionssinterns anhand von <br>Röntgenpulverdiffraktogrammen quantitativ bestimmt. Aufgrund einer <br>dichten Mikrostruktur weisen reaktionsgesinterte Mullit-ZrO2 <br>(45/55 Vol.-%) Keramiken biaxiale Festigkeiten von 630 MPa auf. <br>Dreiphasige reaktionsgesinterte Al2O3-Mullit-ZrO2 <br>(25/45/30 Vol.-%) Keramiken zeigen vergleichbare Festigkeiten von <br>635 MPa. Die höchsten Festigkeiten von 780 MPa zeigen <br>reaktionsgesinterte Al2O3-ZrO2 (62/38 Vol.-%) Keramiken, <br>bei denen der Sinterschwund jedoch nicht vollständig kompensiert <br>werden kann. <br> <br>Das Oxidationsverhalten von ZrAl3-Pulver, das ein Hauptbestandteil <br>der Grünkörper ist, wurde thermogravimetrisch untersucht. <br>Nichtisotherme und isotherme TG-Messungen wurden in einer <br>multivariaten nichtlinearen Regressionsanalyse ausgewertet, um ein <br>geeignetes Zeitgesetz zu finden, das den Umsatz des ZrAl3-Pulvers <br>über ein weites Temperatur-Zeit-Umsatz-Feld beschreiben kann. Mit den <br>ermittelten kinetischen Parametern wurde ein eindimensionales Modell <br>für die Oxidation von ZrAl3-Grünkörpern aufgestellt, das zusätzlich <br>noch die Abhängigkeit der Gesamtreaktionsrate von der Diffusion des <br>gasförmigen Sauerstoffes durch die poröse Feststoffmatrix und die <br>Wechselwirkung von Energie- und Massenbilanzen berücksichtigt. <br> <br>Schließlich wurden erste Versuche zur Mikroformgebung durch Prägen und <br>spanabhebende Mikrostrukturierung kaltisostatisch verdichteter <br>Grünkörper durchgeführt, die das Potential dieses Formgebungsverfahren <br>für die entwickelten reaktionsgesinterten Keramiken aufzeigen. <br>Mögliche Anwendungsfelder dieser Strukturkeramiken sind in der <br>Mikrosystemtechnik und der Dentaltechnik zu finden.

Author dc:creator

• Geßwein, Holger

• reaction-bonding
• net shape ceramics
• mechanical properties
• oxidation kinetics
• intermetallic compounds

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