{"id":{"repo_id":"alicante","oai_identifier":"oai:rua.ua.es:10045/149989"},"canonical_url":"https://search.dev.ndltd.org/etd/alicante/oai:rua.ua.es:10045/149989","repository":{"repo_id":"alicante","name":"University of Alicante","base_url":"https://rua.ua.es/server/oai/request"},"display":{"title":"Single particle inductively coupled plasma mass spectrometry as analytical tool for nanomaterials and biomolecules determination: fundamental studies","abstract":"Los nanomateriales (NMs) se definen como todo aquel material compuesto por partículas sólidas, tanto independientes como agregadas, de las que al menos el 50% poseen alguna sus dimensiones en el rango de 1 a 100 nm. Su reducido tamaño las dota de propiedades únicas que dependen de sus características fisicoquímicas (i.e., tamaño, composición elemental, forma y recubrimiento). El enorme abanico de propiedades que ofrecen estos materiales hace muy interesante su empleo tanto en el ámbito científico como en productos de consumo. Debido a ello, se ha incrementado el aumento de la exposición a estos NMs, así como su presencia en el medio ambiente. Por esta razón, resulta imperativo monitorizar la presencia y características de los diferentes NMs en muestras de diversa naturaleza, así como conocer su estabilidad en diferentes medios (i.e., nivel de agregación, capacidad de disolución) para poder entender mejor su comportamiento y toxicidad. Si bien se ha propuesto el uso de diversas técnicas analíticas para tal fin, la determinación de NMs resulta ser compleja debido a la baja concentración en la que se presentan las partículas en las diferentes muestras, así como la complejidad de las matrices con las que se debe trabajar (i.e., alimentos, cosméticos, etc.). En este contexto, el empleo de la Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente en modo de partícula única (spICP-MS) resulta muy ventajoso por su elevada sensibilidad, sencillez y rapidez para determinar NMs en diferentes escenarios analíticos. Esta técnica permite llevar a cabo la cuantificación y caracterización del tamaño de partícula de diversos NMs en un mismo análisis, y ha demostrado ser aplicable para el análisis de muestras líquidas y sólidas tras un pretratamiento adecuado. Estos tratamientos de muestra deben ser eficaces, pero a la vez tienen que ser lo suficientemente suaves como para evitar la alteración de los NMs en el proceso (i.e., agregaciones, disolución o modificación del recubrimiento), lo que limita la aplicación de spICP-MS en algunos contextos. Esta Tesis Doctoral se planteó inicialmente con el fin de desarrollar nuevas metodologías analíticas para la determinación de NMs en muestras complejas mediante spICP-MS. En primer lugar, se intentó desarrollar una metodología para monitorizar la presencia de NMs en aire y aerosoles mediante el empleo de filtros. Sin embargo, este estudio se vio limitado por la ausencia de conocimientos previos acerca de la extracción de NMs capturados en filtros. Adicionalmente, se intentaron desarrollar metodologías de microextracción de NMs en muestras líquidas, empleando para ello disolventes orgánicos volátiles como por ejemplo cloroformo. No obstante, este estudio pronto se encontró obstaculizado por la falta de trabajos dedicados a la introducción de matrices orgánicas en spICP-MS, así como la poca información disponible sobre los efectos de matriz que se producen en el análisis de este tipo de muestras. Adicionalmente, nos planteamos la posibilidad de desarrollar bioensayos revelados mediante NMs y spICP-MS para determinar compuestos orgánicos, pero la selección del tipo de ensayo (i.e., inmunoensayo o aptaensayo, no competitivo o competitivo…) no resultaba una tarea sencilla debido al limitado número de publicaciones que empleaban spICP-MS como estrategia de detección. Con objeto de dar respuesta a estos interrogantes, la presente Tesis Doctoral se redefinió, entrándose en mejorar nuestra comprensión actual de los fundamentos de la Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente en modo de partícula única con el fin de determinar nanomateriales en muestras reales, así como emplear estos materiales para la determinación indirecta de compuestos orgánicos y biomoléculas.","abstract_html":"Los nanomateriales (NMs) se definen como todo aquel material compuesto por partículas sólidas, tanto independientes como agregadas, de las que al menos el 50% poseen alguna sus dimensiones en el rango de 1 a 100 nm. Su reducido tamaño las dota de propiedades únicas que dependen de sus características fisicoquímicas (i.e., tamaño, composición elemental, forma y recubrimiento). El enorme abanico de propiedades que ofrecen estos materiales hace muy interesante su empleo tanto en el ámbito científico como en productos de consumo. 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En primer lugar, se intentó desarrollar una metodología para monitorizar la presencia de NMs en aire y aerosoles mediante el empleo de filtros. Sin embargo, este estudio se vio limitado por la ausencia de conocimientos previos acerca de la extracción de NMs capturados en filtros. Adicionalmente, se intentaron desarrollar metodologías de microextracción de NMs en muestras líquidas, empleando para ello disolventes orgánicos volátiles como por ejemplo cloroformo. No obstante, este estudio pronto se encontró obstaculizado por la falta de trabajos dedicados a la introducción de matrices orgánicas en spICP-MS, así como la poca información disponible sobre los efectos de matriz que se producen en el análisis de este tipo de muestras. 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Si bien se ha propuesto el uso de diversas técnicas analíticas para tal fin, la determinación de NMs resulta ser compleja debido a la baja concentración en la que se presentan las partículas en las diferentes muestras, así como la complejidad de las matrices con las que se debe trabajar (i.e., alimentos, cosméticos, etc.). En este contexto, el empleo de la Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente en modo de partícula única (spICP-MS) resulta muy ventajoso por su elevada sensibilidad, sencillez y rapidez para determinar NMs en diferentes escenarios analíticos. Esta técnica permite llevar a cabo la cuantificación y caracterización del tamaño de partícula de diversos NMs en un mismo análisis, y ha demostrado ser aplicable para el análisis de muestras líquidas y sólidas tras un pretratamiento adecuado. Estos tratamientos de muestra deben ser eficaces, pero a la vez tienen que ser lo suficientemente suaves como para evitar la alteración de los NMs en el proceso (i.e., agregaciones, disolución o modificación del recubrimiento), lo que limita la aplicación de spICP-MS en algunos contextos. Esta Tesis Doctoral se planteó inicialmente con el fin de desarrollar nuevas metodologías analíticas para la determinación de NMs en muestras complejas mediante spICP-MS. En primer lugar, se intentó desarrollar una metodología para monitorizar la presencia de NMs en aire y aerosoles mediante el empleo de filtros. Sin embargo, este estudio se vio limitado por la ausencia de conocimientos previos acerca de la extracción de NMs capturados en filtros. Adicionalmente, se intentaron desarrollar metodologías de microextracción de NMs en muestras líquidas, empleando para ello disolventes orgánicos volátiles como por ejemplo cloroformo. No obstante, este estudio pronto se encontró obstaculizado por la falta de trabajos dedicados a la introducción de matrices orgánicas en spICP-MS, así como la poca información disponible sobre los efectos de matriz que se producen en el análisis de este tipo de muestras. Adicionalmente, nos planteamos la posibilidad de desarrollar bioensayos revelados mediante NMs y spICP-MS para determinar compuestos orgánicos, pero la selección del tipo de ensayo (i.e., inmunoensayo o aptaensayo, no competitivo o competitivo…) no resultaba una tarea sencilla debido al limitado número de publicaciones que empleaban spICP-MS como estrategia de detección. 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Si bien se ha propuesto el uso de diversas técnicas analíticas para tal fin, la determinación de NMs resulta ser compleja debido a la baja concentración en la que se presentan las partículas en las diferentes muestras, así como la complejidad de las matrices con las que se debe trabajar (i.e., alimentos, cosméticos, etc.). En este contexto, el empleo de la Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente en modo de partícula única (spICP-MS) resulta muy ventajoso por su elevada sensibilidad, sencillez y rapidez para determinar NMs en diferentes escenarios analíticos. Esta técnica permite llevar a cabo la cuantificación y caracterización del tamaño de partícula de diversos NMs en un mismo análisis, y ha demostrado ser aplicable para el análisis de muestras líquidas y sólidas tras un pretratamiento adecuado. Estos tratamientos de muestra deben ser eficaces, pero a la vez tienen que ser lo suficientemente suaves como para evitar la alteración de los NMs en el proceso (i.e., agregaciones, disolución o modificación del recubrimiento), lo que limita la aplicación de spICP-MS en algunos contextos. Esta Tesis Doctoral se planteó inicialmente con el fin de desarrollar nuevas metodologías analíticas para la determinación de NMs en muestras complejas mediante spICP-MS. En primer lugar, se intentó desarrollar una metodología para monitorizar la presencia de NMs en aire y aerosoles mediante el empleo de filtros. Sin embargo, este estudio se vio limitado por la ausencia de conocimientos previos acerca de la extracción de NMs capturados en filtros. Adicionalmente, se intentaron desarrollar metodologías de microextracción de NMs en muestras líquidas, empleando para ello disolventes orgánicos volátiles como por ejemplo cloroformo. No obstante, este estudio pronto se encontró obstaculizado por la falta de trabajos dedicados a la introducción de matrices orgánicas en spICP-MS, así como la poca información disponible sobre los efectos de matriz que se producen en el análisis de este tipo de muestras. Adicionalmente, nos planteamos la posibilidad de desarrollar bioensayos revelados mediante NMs y spICP-MS para determinar compuestos orgánicos, pero la selección del tipo de ensayo (i.e., inmunoensayo o aptaensayo, no competitivo o competitivo…) no resultaba una tarea sencilla debido al limitado número de publicaciones que empleaban spICP-MS como estrategia de detección. 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