Universität Tübingen
Zur Bestimmung von Ecstasy-Tabletten : Vergleich von Reflexions- und Transmissionsmessung im Nahen Infrarot
Abstract
Untersuchungen von Ecstasy-Tabletten werden i.A. unter hohem personellen und apparativen Aufwand durchgeführt. Zusätzlich ist die Analyse mit der Zerstörung eines Teils der Proben verbunden. Aus diesem Grund stand in dieser Arbeit die Entwicklung einer schnellen Identifizierungs- und Quantifikationsmethode mittels der zerstörungsfreien NIR-Spektroskopie im Mittelpunkt. Ein Vergleich der Messungen in diffuser Reflexion und Transmission sowie die Evaluierung einer neuen monolithischen HPLC-Trennsäule für die Referenzanalytik waren hierbei notwendig. Die Zusammensetzungen illegaler Tabletten sind nicht von vorne herein bekannt. Deshalb ist mit Einbußen in der Vorhersagegenauigkeit rechnen. Um diese auszugleichen, wurde die Kalibrierung erstmalig mit konfisziertem Material durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass eine validierte Methode zur Identifizierung der wichtigsten Inhaltsstoffe in Ecstasy-Tabletten - MDMA, Amphetamin, MDE und MBDB - hierdurch erreicht wurde. Die Identifizierungsmodelle wurden über Transmissionsmessung und Wellenlängenselektion erstellt. Benutzt wurde eine Normalisierung (SNV) der Daten und eine 2. Ableitung mit 5-Punktglättung mit einem PLS-2-Algorithmus. Für die Quantifizierung war die Transmissionsmessung der Reflexionsmessung überlegen, da Inhomogenitäten wegen der kompletten Durchstrahlung der Probe ausgeglichen wurden. Durch Wellenlängenselektion und einer 1/x-Transformation wurden die geringsten Vorhersagefehler in diesem Fall mittels PLS-1 Berechnung erzielt. Die Referenzanalytik mittels HPLC mit einer monolithischen RP-Säule resultierte in einer hohen Präzision und Genauigkeit der Kalibrierung. Die Trennung erfolgte über einen Gradienten mit Phosphatpuffer und Acetonitril. Interner Standard war Metoclopramid. Erhöhungen der Flussraten für die Trennung resultierten in einer Reduktion der Analysenzeit von 11 auf 3,5 min.
Author and committee
dc:creator, dc:contributor.*- Author
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- Schneider, Ralph Carsten
Identifiers
dc:identifier.*- Identifier
- hdl:10900/48402