Entwicklung von neuen stationären Phasen auf der Basis von organisch/anorganischen Hybridmaterialien - Spektroskopische Charakterisierung und Anwendung in der Chromatographie

In der vorliegenden Arbeit wurden unterschiedliche stationäre Trennphasen dargestellt, mit spektroskopischen Methoden (NMR, SEM, TEM, IR) charakterisiert und in der HPLC zur Anwendung gebracht. Dabei wurde die Darstellung des Grundkieselgels über den Sol-Gel-Prozeß untersucht. Einheitlich sphärische Kieselgelpartikel mit verschiedenen Durchmessern lassen sich durch Hydrolyse von Tetraethoxysilan in der Gegenwart von Ammoniumhydroxid im alkoholischen Medium unter streng definierten Konzentrationsverhältnissen der eingesetzten Edukte darstellen. Zusätzlich wurden geordnete mesoporöse Hybrid-Materialien über Hexadecylamin als Templatmolekül dargestellt. Die nach dem oben beschriebenen Stöber-Prozeß synthetisierten Kieselgele lassen sich nun in einem weiteren Reaktionsschritt mit dem organischen Divinylbenzol (DVB) ummanteln. Weitere stationäre Phasen wurden durch Immobilisierung von Polyalkylvinylethern auf methacrylat- oder vinylmodifizierten Kieselgelen erhalten. Zudem wurde das Coating von Polymethyloctylsiloxanen auf reinen Kieselgelphasen aber auch auf titanisierten und zirkonisierten Kieselgelen untersucht. Anschließende Immobilisierungsarten wie Gamma-Bestrahlung oder Hitzebehandlung wurden in ihrer strukturellen Auswirkung ebenfalls aufgeklärt. Molekular geprägte Polymere kamen als stationäre Phasen in der HPLC zur Anwendung und wurden eingehend mittels der NMR-Spektroskopie charakterisiert. Die Aufnahme von 13C- und 29Si-NMR-Spektren führte zu einer eingehenden Charakterisierung und Struktur-aufklärung aller dargestellter Phasen. Suspensions-NMR-Messungen und die Einführung neuer NMR-Pulssequenzen führte zu einem tieferen Verständnis der Wechselwirkungs-vorgänge innerhalb der stationären Phasen.

Author

• Bachmann, Stefan

Identifier

hdl:10900/48169

OAI record oai:identifier

https://publikationen.uni-tuebingen.de/oai/request?verb=GetRecord&metadataPrefix=mets&identifier=oai%3Apublikationen.uni-tuebingen.de%3A10900%2F48169